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钛合金中铁含量的检测(二)
发布时间:2017-11-22 浏览:

接钛合金汇总铁含量的检测(一)http://www.rephile.cn/web/news-1641294.html 该方案采用原子吸收广谱法检测,详细解决方案如下:

一、实验原理

钛合金用盐酸和氢氟酸溶解后,再加入硝酸氧化,然后加入硼酸,原子吸收光谱仪检测。测定范围为0.01% - 2.00%(质量分数)

二、仪器和试剂

火焰原子吸收光谱仪(空气/乙炔火焰,波长248.3 nm

Direct-Pure Genie 超纯水仪

分析天平

盐酸溶液(市售浓盐酸与Direct-Pure纯水按1:1混合)

硝酸溶液(市售浓硝酸与Direct-Pure纯水按1:1混合)

氢氟酸溶液(市售氢氟酸与Direct-Pure纯水按1:1混合)

硼酸

纯钛(Ti含量超过99.95%

铁标准溶液(0.050 mg/mL

三、试验方法

1、标准曲线绘制

  1. 称取6份纯钛,每份0.50 g,置于200 mL聚乙烯烧杯中。

  2. 在每份中加入10 mL盐酸溶液和5mL氢氟酸溶液,盖上聚乙烯表面皿,水浴加热溶解。加入3 mL硝酸溶液,继续加热去除氮氧化物。加入3 g硼酸,搅拌溶解,冷却至室温。

  3. 将溶液分别移植100 mL容量瓶中,分别加入0.00 mL2.00 mL4.00 mL6.00 mL8.00 mL10.00 mL的铁标准溶液(0.050 mg/mL),用Direct-Pure超纯水稀释至刻度,混匀。

    注:如果试样中Fe含量> 0.1%,请按照下述方案进行操作:

    按下表移取部分溶液至6100mL容量瓶,补加盐酸溶液。分别加入0.00 mL2.00 mL4.00 mL6.00 mL8.00 mL10.00 mL的铁标准溶液(0.050 mg/mL),用Direct-Pure超纯水稀释至刻度,混匀。

     

2 铁含量对应分取体积和加入盐酸体积

铁含量/%

分取试液体积/mL

加入盐酸溶液体积/mL

0.10 - 0.50

20.00

8.0

0.50 - 2.00

5.00

9.5

  1. 在波长248.3 nm处,用空气/乙炔贫燃性火焰,用Direct-Pure超纯水调零,测定吸光度,以铁含量为横坐标(mg/100 mL),吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

2、试样制备

用分析天平称量钛合金试样(m0.50 g(精确至0.0001 g),置于200 mL聚乙烯烧杯中。加入10 mL盐酸溶液和5 mL氢氟酸溶液,盖上聚乙烯表面皿,水浴加热溶解。加入3 mL硝酸溶液,继续加热去除氮氧化物。加入3 g硼酸,搅拌溶解,冷却后将溶液移至100 mL容量瓶中,用Direct-Pure超纯水稀释至刻度,混匀。

1:如果试样中Fe含量> 0.1%,请按照下述方案制备试样:

用分析天平称量钛合金试样(m0.50 g(精确至0.0001 g),置于200 mL聚乙烯烧杯中。加入10 mL盐酸溶液和5 mL氢氟酸溶液,盖上聚乙烯表面皿,水浴加热溶解。加入3mL硝酸溶液,继续加热去除氮氧化物。加入3 g硼酸,搅拌溶解,冷却后按照表2分取部分溶液至100 mL容量瓶中,补加对应提及的盐酸溶液,用Direct-Pure超纯水稀释至刻度,混匀。

2:如条件允许,纯钛及试样的溶解可以使用微波消解仪进行,具体的消解参数请咨询微波消解仪厂商。

3、测定

在波长248.3 nm处,用空气/乙炔贫燃性火焰,用Direct-Pure超纯水调零,测定吸光度。在标准曲线中查出相应的Fe的质量浓度(ρ1ρ4)。同样方法测的空白溶液中铁的质量浓度(ρ2ρ5)和纯钛溶液中铁的质量浓度(ρ3.

4、分析结果计算

铁含量以质量分数WFe计,数值以%表示,按照下述公式计算:

                                             

式中:

ρ1——试液中铁的质量浓度,单位为 mg/100 mL

ρ2——空白溶液中铁的质量浓度,单位为 mg/100 mL

ρ3——纯钛溶液中铁的质量浓度,单位为 mg/100 mL

m——试样质量,单位为 g

注:如果试样中Fe含量> 0.1%,请按照下述公式计算:

    

式中:

ρ3——纯钛溶液中铁的质量浓度,单位为 mg/100 mL

ρ4——试液中铁的质量浓度,单位为 mg/100 mL

ρ5——空白溶液中铁的质量浓度,单位为 mg/100 mL

m——试样质量,单位为 g

以上所有的计算结果保留小数点后三位。每次应独立进行两份试样测定,取平均值。

5、精密度

同一试样两次测定结果的差值不超过相应的允许差范围。如果超过,应重新进行检测。

 

在解决方案中,纯水和超纯水起到了相当的作用。在配置铁标准溶液以及空白溶液时必须使用超纯水,这样可以尽量避免水中的杂质离子影响,保证结果的准确性。在调零原子吸收分析仪时,同样需要使用超纯水——这不仅是为了避免水中的杂质离子对检测结果的影响,也保护检测仪器中的相关元件不被水中的颗粒和离子损伤,影响仪器的检测精度和使用寿命。在制备盐酸、氢氟酸、硝酸溶液时可以使用二级纯水,保证溶液的使用效果。

上海乐枫的Direct-Pure Genie超纯水仪以自来水为进水,同时生产超纯水和EDI纯水。EDI纯水水质达到或超过GB6682-2008ASTMCLSIISO3696的二级水的质量标准。超纯水水质不但达到或超过上述标准的一级水的质量标准,也满足最新推出的《仪器分析用高纯水规格及试验方法》(GB/T 33087-2016)对高纯水的水质要求。Direct-Pure Genie产水可有效满足本方案的用水需求。Direct-Pure Genie可配置在线TOC检测系统,乐枫的TOC检测使用完全氧化法,准确性高,可靠性好。Direct-Pure Genie的超纯化柱可提供多种不同的类型,包含通用型、低有机物型、ICP型、低硼型、低镁型等,精准满足用户对于超纯水的不同应用需求。终端可选用0.2μm囊式过滤器或除热原超滤器,有效保证终端取水水质。Direct-Pure Genie还可配置RephiBlue APP远程控制系统,用户通过智能手机不但可以进行远程遥控取水,更可以对水机的运行进行监控并导出历史水质数据。满足实验室现代科学管理的要求。

GB/T4698系列的25个标准中,使用的方法包含ICP-MS、原子吸收、分光光度、GC-MS等多种。Direct-Pure Genie超纯水仪通过科学合理的配置,可以满足分析仪器实验室整体用水需求。一机在手,用水无忧。

乐枫还提供PURIST ProDirect-Pure UPDirect-Pure adept等多种不同的纯水机,适合不同规模用户的具体需求。

 

试液测定前需要过滤除掉试液内的颗粒及微生物,防止色谱柱堵塞、损坏泵等情况发生。乐枫的 RephiQuik系列针头式过滤器使用NylonPTFE等多种滤膜(RJN1345NHRJF1345NH等),适用于各种水相及有机相的样品过滤,保证用户安全使用仪器。

 

 

关于上海乐枫生物科技有限公司

上海乐枫专业从事高端水纯化和实验室分离纯化产品的研发、设计和制造,致力于,为生命科学和生物技术提供精锐品质、高附加值的创新产品。乐枫产品线包括实验室纯水系统、密理博纯水兼容耗材和实验室分离纯化产品。成立十年,乐枫创立出了自己的品牌RephiLe(瑞枫),拥有30多项专利和多个软件著作权。产品销往全球近90个国家和地区。

更多 RephiLe 产品信息,请登陆:www.rephile.cn

RephiLe 企业微信名:乐枫纯水

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